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    微通道反應器中快速合成巰基乙酸甲酯

    作者:admin 發布日期: 2020-12-07 二維碼分享

     采用微通道反應器合成巰基乙酸甲酯,考察通道管徑、催化劑用量、停留時間、反應溫度和醇酸初始摩爾比對酯合成反應的影響。結果表明:通道尺寸對產品收率影響較大,減小微通道的管徑能顯著提高酯的收率;使用內徑 0. 6 mm 的不銹鋼毛細管反應器,在適宜的工藝條件下,僅需 14. 3 min 的反應時間,巰基乙酸甲酯收率達 94% 以上,與常規間歇釜式反應器相比,反應時間大大縮短,酯收率明顯提高。

    巰基乙酸甲酯,又名硫代乙醇酸甲酯,是一種在醫藥、農藥、食品和煙用香料等合成中有廣泛用途的中間體。目前,巰基乙酸甲酯生產合成方法主要為以巰基乙酸和甲醇為原料,以 H 2 SO 4 為催化劑的間歇合成法存在著收率低、反應時間長、設備腐蝕和環境污染嚴重等多方面的問題。因此,尋找一種高效巰基乙酸甲酯合成工藝成為必要。本文進行微通道反應器中快速合成巰基乙酸甲酯的研究。

    1 實驗

    1.1反應原理:

    主原理:HSCH2COOH +CH 3OH→ 催化劑HSC2COOCH3+H2O

    1.2實驗裝置與方法

    在帶有不銹鋼微混合器和不銹鋼毛細管構成的微通道反應器中進行巰基乙酸與甲醇的酯化反應,實驗裝置見圖 1。預先將一定量的催化劑對甲苯磺酸溶解在巰基乙酸中,用高壓液相色譜泵將甲醇與巰基乙酸溶液按一定比例注入 HPIMM 型不銹鋼微混合器充分混合后進入毛細管微通道反應器中進行應。不銹鋼微混合器和毛細管浸入恒溫水浴中以控制反應溫度,出口保持一定長度的毛細管浸沒在冰水中以終止反應。通過改變毛細管長度或泵的流速來控制反應停留時間。采用液相色譜分析產物中巰基乙酸甲酯的含量。

    1.3產品分析

    使用高效液相色譜(HPLC)對合成產物中的巰基乙酸甲酯進行定量檢測。色譜條件:C18 型液相柱,柱長 15 cm,檢測波長 210 nm。流動相中乙腈和水的體積比為 70∶ 30,使用磷酸將其 pH 調為 3,流速 1. 0 mL/min,柱溫為 30 ℃,進樣量 20 μL。采用峰面積外標標準曲線法定量,計算產物巰基乙酸甲酯的收率:酯收率 = HPLC 分析的巰基乙酸轉化率 × HPLC 分析的巰基乙酸甲酯選擇性。

    2 結果與討論

    2.1微通道反應器管徑對酯收率的影響

    對微通道反應器而言,通道尺寸越小,則通道內部流體擴散路程越短,對流換熱速度也越快。為此,首先考察了通道尺寸大小對巰基乙酸甲酯收率的影響,結果見圖 2。實驗的其他工藝條件為:反應時間30 min、使用占巰基乙酸質量1%的對甲基苯磺酸作催化劑、甲醇與巰基乙酸的摩爾比值(醇酸摩爾比值)為

    結論

    以巰基乙酸和甲醇為原料,對甲基苯磺酸為催化劑,在微通道反應器中進行了巰基乙酸甲酯的合成工藝優化研究,結果顯示:使用內徑 0. 6 mm 的不銹鋼毛細管,在催化劑用量為巰基乙酸質量的1. 0%、反應溫度為 60 ℃、甲醇與巰基乙酸的摩爾比值為 4 的條件下,僅需 14. 3 min,酯收率穩定在94%以上。與間歇釜式反應器相比,反應時間顯著縮短,巰基乙酸甲酯收率明顯提高。

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